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液相色譜儀檢定規(guī)程詳解

更新時間:2025-05-24      點擊次數(shù):140
  液相色譜儀作為分析化學領域的重要儀器,其準確性和可靠性對實驗結果有著直接影響。因此,遵循嚴格的檢定規(guī)程至關重要。
  1.檢定條件與環(huán)境要求:
  檢定室應滿足特定環(huán)境條件,以保障檢定結果的準確性。室溫需控制在(15 - 30)℃,且在檢定過程中溫度變化不超過3℃(對于示差折光率檢測器,室溫變化不超過2℃)。室內相對濕度應保持在20% - 85%,同時要確保檢定室清潔無塵,無易燃、易爆和腐蝕性氣體,通風良好。儀器應平穩(wěn)放置在工作臺上,周圍避免存在強烈機械振動和電磁干擾源,并且儀器要接地良好。電源電壓需為(220±22)V,頻率為(50±0.5)Hz。
  2.檢定設備與標準物質:
  檢定液相色譜儀需要配備一系列專業(yè)的檢定設備和有證標準物質。檢定設備包括最小分度值不大于0.1s的秒表、最大稱量不小于100g且最小分度值不大于1mg的分析天平、測量范圍為(0 - 100)℃且最大允許誤差為±0.3℃的數(shù)字溫度計等,這些器具均需經(jīng)計量檢定合格。有證標準物質涵蓋不同濃度的萘 - 甲醇溶液標準物質、甲醇中膽固醇溶液標準物質以及膽固醇純度標準物質等。此外,還需準備色譜級甲醇、純水等檢定用試劑,以及10μL、50μL和10mL的注射器和50mL的容量瓶等。
 

 

  3.檢定項目與方法:
  檢定項目眾多,涵蓋輸液系統(tǒng)、柱溫箱、檢測器和整機性能等方面。在輸液系統(tǒng)檢定中,要檢查泵的耐壓性,通過特定操作觀察各管路接口處是否有濕跡,并測試泵在不同壓力下的密封性;還需檢定泵流量設定值誤差和流量穩(wěn)定性,按照規(guī)定設定流量并收集流動相進行計算。柱溫箱檢定則需將數(shù)字溫度計探頭置于色譜柱恒溫器中,記錄溫度并計算溫度設定值誤差和溫度穩(wěn)定性。檢測器檢定涉及基線噪聲、基線漂移、最小檢測濃度等多個指標,不同檢測器有相應的檢定條件和方法。整機性能檢定通過注入標準物質,記錄色譜峰的保留時間和峰面積,計算定性和定量重復性。
  嚴格遵循液相色譜儀檢定規(guī)程,能夠確保儀器性能符合要求,為實驗提供準確可靠的數(shù)據(jù)支持。
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